熱門關(guān)鍵詞： 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實(shí)驗(yàn)室分析儀器
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集思儀器----為實(shí)驗(yàn)室提供儀器設(shè)備一站式解決方案
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前言
在平時(shí)做多農(nóng)殘中是否有遇到過回收率不穩(wěn)定或者非常低的情況，固相萃取柱和洗脫條件可能并不是主要原因，濃縮的過程中的處理不當(dāng)也會(huì)導(dǎo)致多農(nóng)殘的回收率降低。
氮吹和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)原理簡介
氮吹儀的原理：是將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻孢M(jìn)行樣品濃縮；
特點(diǎn)：省時(shí)、操作方便、容易控制，可很快得到預(yù)期的結(jié)果。一般通過將氮?dú)獯等霕悠罚訌?qiáng)周圍的空氣 流動(dòng)和升高溫度可以使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)。
氮?dú)?/strong>是一種惰性氣體，能起到隔絕空氣的作用，防止氧化。氮吹儀利用氮?dú)獾目焖倭鲃?dòng)打破液體上空的氣液平衡，從而使液體揮發(fā)速度加快；并通過干式加熱或水浴加熱方式升高溫度（目標(biāo)物的沸點(diǎn)一般比溶劑的要高一些），從而達(dá)到樣品無氧濃縮的目的，保持樣品更純凈。使用氮吹儀代替常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，能同時(shí)濃縮幾十個(gè)樣品，使樣品制備時(shí)間大為縮短，并且具有省時(shí)，易操作，快捷的特點(diǎn)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作原理：是通過電機(jī)控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積，同時(shí)通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)，減小溶液沸點(diǎn)，加快蒸發(fā)速度。
真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式，因?yàn)榻档鸵后w上方的壓力會(huì)降低其中組分液體的沸點(diǎn)，從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時(shí)自身也在旋轉(zhuǎn)，瓶內(nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱，用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn)，同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積，此外在冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率.
GB 23200.13-2016
茶葉中448種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)瓶殘留的測定
在 TPT柱中加入約2cm高無水硫酸鈉，并將柱子放入下接雞心瓶的固定架上。加樣前先用5mL乙腈-甲苯溶液預(yù)洗柱，當(dāng)液面到達(dá)硫酸鈉的頂部時(shí)，迅速將樣品提取液轉(zhuǎn)移至凈化柱上，并更換新雞心瓶接收。在TPT柱上加上50mL 貯液器，用25mL 乙腈-甲苯溶液洗脫農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品，合并于雞心瓶中，并在45℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL，于35℃下氮?dú)獯蹈桑?/span>1mL乙腈-水溶液溶解殘?jiān)?，?jīng)0.2μm微孔濾膜過濾后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。根據(jù)國標(biāo)的方法，我們對噻螨酮、噻嗪酮、樂果、丁醚脲、西瑪津、噻蟲嗪、苯醚甲環(huán)唑、克百威、氯噻啉進(jìn)行了初步的研究。
1、100μg/L混標(biāo)在45℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至0.5mL，35℃下氮吹至干，1mL乙腈-水溶液溶解上機(jī)。
|
Name |
Trace | RT | Area | ng/mL |
|
Simazine |
202.377>
124.296 |
5.67 | 718743.500 | 54.881 |
|
Carbofuran |
222.423>
165.332 |
6.36 | 1240571.375 | 49.601 |
|
Dimethoate |
230.332>
199.196 |
4.44 | 448149.313 | 65.712 |
|
lmidaclothiz |
262.017>
122.3 |
4.53 | 28928.512 | 112.112 |
|
Buprofenzin |
306.423>
201.376 |
10.46 | 822147.813 | 13.182 |
|
Hexythiazox |
353.404>
228.294 |
17.93 | 34446.051 | 11.569 |
|
Diafenthiuron |
385.231>
329.2 |
18.64 | 26296.164 | 7.713 |
|
Thiamethaxam |
292.285>
211.226 |
3.73 | 250272.719 | 80.460 |
|
Difenoconazole |
406.36>
251.214 |
14.89 | 258674.969 | 21.916 |
|
Name |
Trace | RT | Area | ng/mL |
|
Simazine |
202.377>
124.296 |
5.67 | 1280934.750 | 97.809 |
|
Carbofuran |
222.423>
165.332 |
6.37 | 2458701.000 | 98.304 |
|
Dimethoate |
230.332> 199.196 | 4.43 | 673828.563 | 98.804 |
|
lmidaclothiz |
262.017>
122.3 |
4.53 | 21893.008 | 84.846 |
|
Buprofenzin |
306.423> 201.376 | 10.52 | 6290477.500 | 100.861 |
|
Hexythiazox |
353.404> 228.294 | 17.92 | 307730.156 | 103.353 |
|
Diafenthiuron |
385.231>
329.2 |
18.63 | 249670.219 | 73.287 |
|
Thiamethaxam |
292.285>
211.226 |
3.72 | 306208.500 | 98.442 |
|
Difenoconazole |
406.36>
251.214 |
14.87 | 1181136.125 | 100.070 |
2、氮吹相對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀而言，對甲苯的揮發(fā)速度較慢，但是其穩(wěn)定的效果和批量化操作的特點(diǎn)使它能彌補(bǔ)速度上的不足。
3、通過上述研究后，對33種農(nóng)殘進(jìn)行了茶葉基質(zhì)的加標(biāo)回收符合要求。
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