之一：探秘“最小稱量值”的那些事

藥品要有療效，油漆要有正確的顏色，膠水的粘合力要有，蛋糕的味道要純正，建筑水泥要有一定的強度，黃金首飾的質量要正確……這一切都需要有的稱量來。作為在實驗室中最常用的稱量工具之一，電子天平的出鏡率，尤其是在制藥行業(yè)的研發(fā)和生產中扮演著不可或缺的角色。在整個藥品實驗過程中的稱量結果十分重要，直接影響到研發(fā)成果的可靠性和最終產品的品質，而當中最為關鍵的就是和精密稱定息息相關的天平“最小稱量值”的問題。

關于“最小稱量值”的盲點

關于電子天平的“最小稱量值”，因為涉及到略微晦澀的藥典規(guī)則和比較專業(yè)的計算公式，所以目前存在著一個不容忽視的現(xiàn)實，即使是擁有多年天平銷售經(jīng)驗的廣大的銷售人員或者經(jīng)銷商朋友，由于對天平的專業(yè)知識存在著多多少少的盲點，因此難免會對此問題產生誤區(qū)。

根據(jù)美國藥典的規(guī)定，如果需要用分析天平地稱量物質，則必須符合美國藥典通則41的要求，即所稱量物品的質量不能小于某個最小稱量值。為此，奧豪斯的工程師在一次新產品經(jīng)銷商會議上拋出了一個問題：一款電子天平稱量范圍為0~220g，它的可讀性為0.01mg，那么可以用這個天平來稱量10mg的藥樣嗎？當場有許多經(jīng)銷商想當然地給出了肯定的答案——既然天平的可讀性為0.01mg，10mg的樣品肯定可以稱量了，就算是1或2mg的樣品，稱量應該也是沒有問題的。大家討論了一陣，工程師笑著給出了答案：“你們的回答是錯誤的！”很顯然大家都誤把最小稱量值當成可讀性了。那么到底該怎樣計算天平的最小稱量值呢？

如何定義和計算“最小稱量值”

最小稱量值，也稱樣本最小凈重量，在美國藥典通則1251中有明確的定義，它描述了在要求的稱量度的前提下，可以接受的樣品量下限。為了滿足要求的稱量度，當樣本被稱量時，試樣質量（如凈重量）必須等同或者大于最小稱量值。最小稱量值只適用于樣本凈重量，皮重或毛重除外。它可通過以下公式表示：mmin=k×sRP/ U

這里k是擴展因子（通常≥2），sRP是測試砝碼不少于10次重復稱量值的標準差（比如以毫克為單位），且sRP隨不同的環(huán)境，所測算的具體值也不同，U是要求的稱量度。其中中國藥典規(guī)定，“精密稱定”時U取0.10%，“稱定”時U取1%。

對那些必須精密稱定的物料，美國藥典通則41做了如下規(guī)定：如果重量值標準差的2倍除以砝碼值，結果不超過0.10%，那么重復性則是符合要求的。在這個條件下，以上公式可簡化為：mmin= 2000×sRP。如果得到的重復性小于0.41d，這里d是顯示分度值（規(guī)定為0.01mg），則用0.41d代替。在這個條件下，以上公式可簡化為mmin= 820d。

如何利用4Q認證正確地選擇和使用合適的天平

聽了這么多關于最小稱量值的科普介紹，想必大家心中都已經(jīng)有了概念了，那么在此基礎之上，我們該如何正確地選擇和使用天平呢？其實，針對電子天平最廣泛運用的制藥行業(yè)，《藥品生產質量管理規(guī)范》（GMP）規(guī)定，藥品生產驗證應包括廠房、設施及設備設計確認、安裝確認、運行確認、性能確認，即4Q認證，其中設備驗證的主要程序為：

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之二：不容忽視的“水平調節(jié)”

在上面關于電子天平知識中，針對不太好懂的“最小稱量值”的問題做了通俗易懂而又細致的說明。為了保證電子天平的準確稱量，如何對其進行正確調節(jié)、校準和使用都是關鍵性問題，而“水平調節(jié)”則是稱量前準備工作中極其重要的一步，也是保證準確稱量的初始前提。

為什么要進行“水平調節(jié)”？

作為一種精度高、響應快、讀數(shù)方便的精密稱重儀器，電子天平對使用環(huán)境的要求極為苛刻。為實現(xiàn)準確稱量，在理想情況下，所測物體的重力要完全垂直于天平傳感器杠桿，而在實際稱量過程中會由于擺放位置不平而產生稱量誤差，稱量精度越高誤差就越大。這是因為在不水平的狀態(tài)下，重力和傳感器產生了夾角，從而產生分力，帶來稱量誤差。電子天平有個傾斜狀態(tài)下的誤差標準，而超過一定的斜度就會影響到稱量結果的準確性了。為了減少稱量誤差，使用天平前做好水平調節(jié)則成為了稱量準備工作中不可或缺的一環(huán)。

“水平調節(jié)”兩步走

電子天平一般有兩個或四個水平調腳。只需旋轉這些水平調腳，就可以調整水平。電子天平前部或后部有一個水平泡，其必須位于黑線圈的中央，否則稱量會不準確。調好之后，應盡量不要搬動，否則水平泡可能會發(fā)生偏移，則需要重新調整。
第一步：先把水泡調到水平泡黑圈的中央線：獨旋轉一個左邊或右邊的調平水平調腳，即調整天平的傾斜度，可以將水平泡調至中央線。對于初次使用天平的用戶而言，判斷調整哪一個調平水平調腳是問題的關鍵。有一種簡單的判斷方法，先手動略微傾斜天平，使水平泡達到中央線，然后看左右兩側調平水平調腳的高低，調整其中一個的高矮，就可以使水平泡保持在中央線。小編在這里建議，水平泡達到中央線之后，才能進行下一個步驟。

水平泡示意圖（上面的|為中央線）

第二步：保持水泡在中央線移動，最終到達黑圈中央：同時旋轉前部或后部的兩個調平水平調腳，切記兩手幅度必須一致，且都須同時順時針或逆時針，則天平傾斜度保持不變，讓水平泡沿著中央線移動，最終到達黑圈的中央。如果兩手幅度不一致，水平泡就會偏移中央線。一旦偏移，則需從第一步重新開始。熟練的操作人員一般1~2分鐘就可以調平一個電子天平的水平泡。

注意：以上水平調節(jié)的方法對具有兩個或四個水平調腳的天平均適用，而主要的區(qū)別是四個水平調腳的天平由于參與調節(jié)的旋鈕多，因此相比前者調節(jié)起來更加靈活和快速。

小貼士

A.水平泡與水平調腳的關系

水平泡偏向哪一側，說明那一側偏高，應逆時針旋轉水平調腳使其降低。水平調腳旋轉規(guī)則為：順時針——升高；逆時針——降低

B.雙手調節(jié)手法

雙手同時旋轉調平水平調腳，一只手向胸前，一只手向胸外，方向相反。

C.準備工作的順序

在電子天平通電之前，我們必須要將其調至水平。當水平泡被調節(jié)到圓心中間位置時，就可以通電預熱了。不要忘了新天平要預熱至少1小時以上哦！

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之三：大有講究的“校準”術

在上面電子天平水平調節(jié)中，主要針對水平調節(jié)的必要性、原理、以及調節(jié)方法等方面進行了詳細的梳理和通俗易懂的闡述，下面將搬上天平的前期準備工作中最重要也是最有講究的一環(huán)——校準，那么在天平的校準中，又有哪些值得關注的點呢？

老司機也難免會混淆的微妙概念

早在中學物理課本里，我們就學過物體的重量G=mg（m為物體的質量，g為重力加速度），對于同一個物體，無論把它放置在地球上的任一位置，它的質量都是不會發(fā)生變化的。然而，重力加速度g的值在地球上的不同地方是會有微小差異的，因此同一物體在不同地方的重量是不相同的。而電子天平則是采用電磁力與被測物體的重力相平衡的原理來測量物體的重量，并經(jīng)過內部程序計算和顯示出物體的質量，這與托盤天平的稱量原理是不同的，所以就會出現(xiàn)同一臺電子天平在不同地方稱量同一個物體會顯示不同的質量結果。此外，諸如溫度、濕度等環(huán)境因素也會影響電子天平的傳感器，導致稱量結果的誤差。

為了避免不確定因素帶來的不良影響，就需要在使用電子天平之前進行校準，并在使用周期中進行定期的校準，特別是在對稱量結果準確度和精確度敏感的應用中。校準（Calibration），是通過一組稱量活動，來檢測天平的各項計量性能，包括誤差和不確定度的分析等。作為一種良好的稱量習慣，校準能夠有效地保證稱量的可靠性。通過校準，能夠檢測出天平的工作性能，避免物料浪費、返工、過渡使用后的產品召回，定期校準并執(zhí)行日常測試是降低相關風險的最佳方法。

然而，對于一字之差的“校正”，含義卻有微妙的差別。校正（Adjustment），又稱標定，是在測量系統(tǒng)中進行的一組操作，提供與將要測量的數(shù)量的給定值一致的規(guī)定指示。天平在投入使用前、工作一段時間以后、或者變更位置后，都需要進行校正，以消除重力加速度、環(huán)境干擾因素等導致的稱量誤差。通常，需要使用高精度的標準砝碼來對天平進行量程校正。綜上所述，通過定期的校準和校正，可以減少天平的稱量誤差，并且對天平的計量性能有一個全面的把握，確保稱量結果滿足實驗和生產的要求。

在日常工作中，大家往往比較容易混淆“校準”和“校正”的概念，對于這種嚴格意義上微妙差別，習慣上大家會有一定程度的通用性，校正也可以被認為是狹義上的校準，本文接下來的內容主要是在此基礎上進行討論。

走近極致考究的校準術

A.關于砝碼的學問

談到校準，起到至關重要作用的就是砝碼。砝碼是具有一定物理特性和計量特性且能夠復現(xiàn)質量值的一種實物量具，關于其形狀、尺寸、材料、表面狀況、密度、磁性、質量標稱值、最大允許誤差等指標都有非常嚴格的規(guī)定。作為標定、校驗衡器的最普遍也是最重要的工具，國際法制計量組織（OIML）對砝碼進行了明確的等級劃分，共分為9個等級：E1、E2、F1、F2、M1、M1–2、M2、M2–3、M3，等是按照不確定度來分，等砝碼有修正值；級是按照示值誤差來分，級砝碼沒有修正值，只要其示值誤差在此范圍內都是認為合格的。在砝碼的眾多指標當中，和校準關聯(lián)度最高的就是最大允許誤差（MPE）了，國際相關法規(guī)條款對各個等級的砝碼的MPE有明確的規(guī)定，以下表格是對電子天平所常用質量標稱值砝碼MPE的說明（誤差值以毫克為單位）：

從上圖可看出，在相同質量標稱值的情況下，MPE的大小跟砝碼等級的高低成反比；在相同砝碼等級的情況下，MPE的大小跟質量標稱值的大小成正比。

同時，在國家標準的相關規(guī)定里，根據(jù)檢定分度值e和檢定分度數(shù)n將電子天平分為四個準確度級別，由高到低依次為特種Ⅰ、高Ⅱ、中Ⅲ、普通Ⅳ準確度級。結合砝碼MPE的變化趨勢可得出，準確度越高的天平需要用越高等級的砝碼進行校準，這樣校準天平的數(shù)據(jù)就越精準。比如十萬分之一和萬分之一天平應選用E級系列砝碼校準，千分之一天平應選用E2或F1級砝碼進行校準，以此類推。

B.校準的分類

從校準的用途上來講分為“量程校準”和“線性校準”，在制造和維修過程中需要結合兩種校準方式共同實施，而日常使用過程一般只需做量程校準。

量程校準主要是在當前稱量環(huán)境下對天平進行賦值，通過稱量一個已知質量的砝碼，來獲得實際值和顯示值之間的比例關系，作為以后稱量顯示值計算的系數(shù)，目的是消除不同緯度及海拔高度對稱量結果的影響、環(huán)境溫度變化對稱量結果的影響，以及天平使用一段時間后積累的誤差。通常，量程校準采用比較簡單的兩點校準法，第一個點為零點，第二個點為天平的最大量程，日常操作起來比較容易，能夠使天平快速適應當前的稱量環(huán)境，保證整個量程范圍內的稱量準確，是實驗室工作人員一種普遍的校準方法。

線性校準主要是通過對全量程范圍內的多個點的稱量結果的線性化來消除誤差，使得顯示稱量結果與參考質量的比例接近相同。一般來說是在3個點設置電子天平，即零點、半量程和最大量程。天平經(jīng)過線性校準后，其全量程線性誤差通常表現(xiàn)為S型，即在零點、半量程、滿量程3個校準點誤差很小，在1/4，3/4滿量程點誤差相對較大。為獲得更好的線性，可以采取多點修正的方式，比如制造過程中往往采用更科學的5點線性法。當然數(shù)學修正只是輔助的，天平的示值誤差還是取決于其本身的真實性能。

以上兩圖描述了電子天平在實際載荷m和稱量示值W之間的線性關系，左圖的直線為理想線性特征曲線，右圖為實測曲線（非線性曲線）與理想直線的對比，其中非線性就是指不按比例、不成直線的關系，且函數(shù)的一階導數(shù)不為常數(shù)。m0處的NL為稱量示值與實際負載間的非線性誤差。在天平的稱量規(guī)格說明書中，線性通常表述為在不斷增加負載的測試中得到的最大誤差值（以克為質量單位），誤差值越小，說明線性度越高，稱量越準確。

由于線性校準采用的是分段誤差比較，節(jié)點越多，非線性誤差就越小，實測曲線就越接近于理想的擬合直線，因此線性校準是保證每一個稱量范圍都做到最大程度的準確，從而對校準的條件會有更加嚴格的要求。通常，線性校準過程在恒溫恒濕的環(huán)境下，由機械手自動完成。校準時需準備相應的多個砝碼，非專業(yè)人員嚴禁私自進行操作，否則不能恢復原有程序，影響天平的正常使用。

綜上所述，量程校準和線性校準各有各自的特點和用途，將二者結合能夠有效提升校準的質量。

從校準的方法上來講分為內校和外校。內校是指利用電子天平內部安裝的校準砝碼并遵循內部標準程序進行校準。校準時只需按一下校準鍵，電機會驅動帶內置砝碼的升降裝置，對天平進行加載，從而實施并完成校準。

外校是指利用外部砝碼對天平本身誤差進行修正的方式進行校準。事先需檢查外部砝碼是否通過檢定，并在檢定有效期內，主要是為了確保砝碼滿足相關標準對實物量具的控制要求。開始校準時先按下校準鍵，再通過手動把指定量程的砝碼放到電子天平秤盤上，來完成校準過程。

通常，外部砝碼可能會受到灰塵沾染、日常磨損和酸堿腐蝕等自然因素的不良影響，所以為了保證計量工作的準確性，外部砝碼也需要定期進行校準，常常需付費請?。ㄊ校┘売嬃吭鹤鰷y試；再加上人為拿錯砝碼的可能性，因此外校型天平對人為操作的要求會更加苛刻。而內置砝碼的天平一般不會出現(xiàn)這些情況，并可以通過修改天平的校正程序參數(shù)來修正偏差。綜上所述，內?？梢杂行П苊獠淮_定因素所造成的誤差，相比外校是一種更加節(jié)約成本的方法。

無論是內校還是外校，電子天平在使用之前都必須進行預熱（萬分之一位天平需要至少1個小時的預熱），其次進行水平調節(jié)，之后就可以開始進行校準了（以下步驟為傳統(tǒng)校準方法，具體不同品牌和型號的天平會有一定的差異）：

第一，確保秤盤上沒有稱量物品時應穩(wěn)定地顯示為零位。

第二，按“CAL”鍵，啟動電子天平的校準功能。

第三，內校型天平的顯示器由“C”變成零位時，表示校準結束；外校型天平的顯示器上首先顯示需要準備的砝碼的質量值，其次將與天平準確度級別相對應等級的標準砝碼放在天平的秤盤上。當屏幕顯示值不變時，取出砝碼，屏幕顯示“Done”之后說明已經(jīng)完成校準。

第四，如果在校準中出現(xiàn)錯誤，電子天平顯示器將顯示“Err”，或“Time out”，應重新進行校準。

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之四：掌控稱量的溫度“魔力

上面我們主要針對電子天平的稱量原理，校準的定義及分類，砝碼的基礎知識以及與天平度之間的關系等方面為大家做了科普式的講解，特別是在校準的分類方面進行了詳細的梳理，想必大家一定對嚴謹而又考究的天平校準技術留下了深刻的印象吧！其實在天平的稱量中，還有一只無形的大手牢牢地掌控著稱量的結果，這就是溫度。下面將為你展現(xiàn)這只大手到底有哪些奇妙的魔力！

稱量原理的問題

在上面關于校準的分享中，我們對電子天平的稱量原理做了簡要的介紹，同時也提到溫度、濕度等環(huán)境因素也會影響電子天平的傳感器，但至于是怎么影響的只是賣了個關子。那么今天我們就來走進電子天平的傳感器內部，來一起探究溫度是怎么影響稱量的。

電子天平一般采用電磁力平衡傳感器，其稱量原理如下圖所示：

電子天平在加載前，電磁力平衡傳感器處于初始平衡狀態(tài)。當被測物置于稱量盤后，立柱和遮光板在被測物重力的作用下向下移動，光敏二級管D2檢測到發(fā)光二極管D1發(fā)出的光，并產生電流信號，經(jīng)過I/V變換電路、PID調節(jié)器，轉變成與被測物重量相對應的電流并驅動動圈，在永磁體的磁場作用下，動圈產生向上的電磁力，使遮光片向上移動，D2輸出的電流信號減小，直至遮光片重新回到初始平衡位置，D2的輸出電流降為0。此時，動圈產生的電磁力F與被測物重力相當，即F=G=mg，其中m為被測物體的質量，g為重力加速度。

同時，根據(jù)電磁力公式F=BLI sinθ，其中B為氣隙磁場的磁感應強度，L為動圈（受力導線）的有效長度，I為動圈電流，θ為通電導體與磁場的夾角。由于傳感器中動圈的規(guī)格尺寸已固定，所以其B和L均不再改變，而θ為90°，故sinθ=1，因此F的大小與I成對應關系。綜合之前的描述，即得出m=BLI / g。

當溫度恒定時，B和L是定值，g也是恒定值，則m與I成正比，通過檢測動圈電流，就可以間接得到被測物體的質量。當環(huán)境溫度變化或過流元件發(fā)熱時，B和L均會發(fā)生改變，造成m與I不再成比例關系，使電子天平產生較大的非線性測量誤差。

值得一提的是，當電子天平處于預熱階段時，隨著內部溫度升高，磁感應強度B會逐漸下降,同時I也會減小，這樣就導致電磁力F變小，天平失去平衡，因此示值會呈現(xiàn)正的單方向漂移。而天平只有經(jīng)過充分預熱，使磁鋼達到熱平衡，這一變化過程結束，天平才達到平衡，再利用去皮功能，使顯示置零，此時天平才處于真正的可使用狀態(tài)。

操縱天平的無形之手

電子天平會根據(jù)所在的環(huán)境而發(fā)生變化的，正常情況下，不同度級別的天平對溫度范圍和溫度波動度的要求各不相同，度級別越高，對環(huán)境溫度的要求就越苛刻。根據(jù)國家標準的相關規(guī)定，電子天平的正常工作條件需要滿足以下表格的具體要求：

溫度最主要的影響就是其變化會帶來熱脹冷縮，對電子天平就反映在傳感器中細小而又精密的部件之間間隙的改變，這些變化會被靈敏的天平記錄下來，從而影響讀數(shù)的性。如果沒有特定的工作溫度范圍，電子天平的正常溫度條件為10℃~30℃，計量性能應符合國家標準對單次稱量結果的示值誤差，以及多次稱量或在不同位置稱量的示值誤差（重復性和偏載）的相關規(guī)定。

溫度變化是影響電子天平稱量結果性的重要因素之一，而實驗室由于早晨和中午會有一定的溫差、以及電子天平設備發(fā)熱、人員流動等原因，一天中最高溫度與最低溫度之間往往能夠達到10℃。這對天平的影響是顯而易見的，那么我們如何做才能消除溫度對稱量結果的影響呢？首先，天平在使用過程中，要盡可能地處于一個溫度相對穩(wěn)定的環(huán)境，當天平所處的環(huán)境溫度有較大的變化時，天平的稱量結果會發(fā)生漂移，比如從低溫的倉庫移到溫暖的實驗室，需要讓天平在使用環(huán)境中通電預熱一定的時間；其次，當溫度變化超過一定范圍時，我們可以通過校準將這種漂移消除。

通電時間的長短能夠有效地避免溫度變化對天平的影響。一般來說，天平的精度越高，需要預熱的時間越長。在這里建議，十萬分之一天平預熱時間在4小時以上，萬分之一天平預熱時間在1小時以上。

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