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氣相色譜柱----<毛細(xì)管色譜柱的簡介及安裝>
概述:
氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的產(chǎn)品。
01
1、材 質(zhì):熔融石英玻璃,外表面涂覆聚酰亞胺,內(nèi)表面經(jīng)化學(xué)處理;
2、內(nèi) 徑:0.2-0.53mm;
3、柱 長:15-100m或更長;
4、膜 厚:固定液涂布厚度0.20-7.0um;
毛細(xì)管柱內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖
02
毛細(xì)管色譜柱的選擇
基本選擇原則
A、相似相容原理,用非極性固定相分析非極性化合物(反之,極性)B、如果化合物可用極性不同的固定相分析,首選極性小的C、對于偶極或氫鍵化合物,選擇含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相D、輕烴或永久性氣體,選擇PLOT柱E、盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相:如腈基對于NPD,含氟固定相對于ECD
F、對于特殊應(yīng)用,根據(jù)可提供的專用柱選擇
柱長度的選擇
分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需要4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大組分組成的樣品。
15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析;
25m-30m是常用的柱長,大多數(shù)的分析在此長度的柱子上完成;
50m、60m或更長的柱子用于分離比較復(fù)雜的樣品。(應(yīng)注意,柱長增加分析時(shí)間也增加)
柱內(nèi)徑的選擇
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效,但柱容量更小。 0.15-0.18mm:更適合GC/MS以及需要很高柱效的應(yīng)用。 0.25mm:具有較高的柱效,但柱容量較低,分離復(fù)雜樣品較好。 0.32mm:柱效稍低于0.25的色譜柱,但柱容量約高60%。 0.53mm: 具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。
液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。 0.1-0.2um:薄液膜的毛細(xì)管柱比厚液膜的柱洗脫組分快,所需要柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)樣品的分析。 0.25-0.5um:常用的液膜厚度。 0.8-1.5um:厚液膜,對于分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。 3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析氣體、溶劑殘留、吹掃物等。(液膜越厚,則高使用溫度越低,因?yàn)橛懈蟮闹魇В?
03毛細(xì)管色譜柱的安裝
1 毛細(xì)管柱穿過螺帽和石墨密封圈,切掉1cm左右。
2 切割時(shí)注意切口平整。
3 做好標(biāo)記,帶上螺帽和石墨墊圈。
4 重復(fù)之前三個(gè)部分安裝好另一端然后連接儀器。
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