離子色譜儀IC 常見問題（一）

離子色譜

離子色譜是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。

離子色譜應(yīng)用場景非常廣泛，常用于測定水溶液中低濃度的陰離子（飲用水水質(zhì)分析，高純水的離子分析，礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析），其在紙漿和漂白液的分析，食品分析，生物體液(尿和血等)中的離子測定，以及鋼鐵工業(yè)、環(huán)境保護、藥物分析等方面均有相關(guān)應(yīng)用。

本文主要對使用離子色譜時一些常見問題進行答疑，希望對大家能有幫助。

1.背景電導(dǎo)值高是哪些原因造成的呢？

 （1） 淋洗液濃度高—— 重新配制淋洗液。

 （2）淋洗液被高電導(dǎo)物質(zhì)污染——重新配制淋洗液。

 （3）色譜柱吸附了高電導(dǎo)物質(zhì)—— 高濃度淋洗液沖洗色譜柱。

 （4）電導(dǎo)池中有固體電解質(zhì)結(jié)晶——15%硝酸沖洗電導(dǎo)池，后用去離子水沖洗干凈。

 （5）抑制器不工作或設(shè)置電流不當(dāng)——更換抑制器或重新設(shè)置電流。

 （6）去離子水不達標(biāo)——更換實驗室水源。 

2.基線噪音大的原因是什么？

（1） 電導(dǎo)池中有氣泡——將泵與電導(dǎo)池直接相連，用去離子水以2ml/min的流速沖洗電導(dǎo)池10min。

（2） 淋洗液脫氣不完全—— 淋洗液配制后脫氣30min。

（3）電導(dǎo)池被污染——清洗電導(dǎo)池，用1：1硝酸沖洗電導(dǎo)池，然后用二次去離子水沖洗干凈

（4）色譜泵流量不穩(wěn)或有氣泡—— 檢修色譜泵或排出 氣泡

 （5）抑制器工作不正常——維修或更換抑制器。

 （6）流路漏液——找出漏液位置，解決漏液問題

3.哪些原因引起了基線不穩(wěn)定？

（1）系統(tǒng)沒有達到平衡——繼續(xù)平衡系統(tǒng)。

（2）檢測器中有氣泡，造成基線有規(guī)律的波動—— 增加廢液管的長度或使用孔徑更小的廢液管，以增加反壓，消除氣泡。

（3）檢測池前的系統(tǒng)有漏液，基線無規(guī)律漂移——檢查全部管路和接頭，擰緊（不要過度擰緊）或更換。

（4）泵頭內(nèi)有氣泡—— 排氣泡。

（5） 實驗室溫度變化較大——對電導(dǎo)池加溫，開空調(diào) 維持環(huán)境溫度。

（6）抑制器電流過小——加大電流。

（7）抑制器漏液——檢修抑制器。

4.誰引起的系統(tǒng)壓力變化？  

（1） 淋洗液瓶內(nèi)無淋洗液，引起泵抽空——重新裝滿淋洗液，并檢查淋洗液管是否插到容器的底部 

（2） 高壓密封圈泄漏 ——更換密封圈。

（3）單向閥污染——清洗單向閥或更換。   

（4）泵頭沒有液體或氣泡過大——打開放空閥進行排氣。

（5） 淋洗液或去離子水脫氣不完全——重新脫氣配制。

（6）單向閥松動—— 用扳手小心旋緊，直至泄漏停止。

（7） 管路漏液——檢查漏液原因并解決問題。

（8）管路堵塞——由后往前排查并解決。

（9） 淋洗液瓶內(nèi)的過濾頭污染或堵塞造成泵的抽空——清洗或更換過濾頭。

（10）高壓密封圈泄漏——檢查柱塞桿的裝配或更換高壓密封圈。

（11） 色譜柱內(nèi)有氣泡存在——將色譜柱單獨接泵，小流量排氣。

（12）電導(dǎo)池內(nèi)有氣泡——用去離子水（流速為2 ml/min）獨立排氣。

（13） 色譜柱污染——按照色譜柱的說明書沖洗或更換。

5.淋洗液配制有哪些注意事項？

（1）配制淋洗液的化學(xué)試劑的純度必須至少為“優(yōu)級純”，同時必須用高純水稀釋溶液。

（2）新配制的淋洗液通常必須過微孔濾膜（0.45µm的濾膜）過濾，并超聲脫氣，堿性淋洗液和低緩沖容量淋洗液必須防止CO₂氣體的干擾（溶劑保護裝置/氮氣加壓）。

（3）盛裝淋洗液的容器必須盡量密閉，以免溶劑蒸發(fā)。

6.為什么色譜峰的保留時間有變化？

（1）淋洗液濃度偏高或偏低——重新配制淋洗液并混勻。

（2） 色譜柱污染——再生或更換色譜柱。

（3）泵的流速異常——檢查色譜泵是否出現(xiàn)問題。

（4）流路漏液—— 檢查流路。

（5）環(huán)境溫度——尤其冬天早晚溫差大，開空調(diào)維持相對恒定的環(huán)境溫度

7.為什么出現(xiàn)峰形異常？

 （1）分離度差——淋洗液濃度變化，重新配制淋洗液；色譜柱污染，再生或更換色譜柱。

 （2） 色譜峰過大—— 交叉污染，重新配制溶液；樣品過載，換小定量環(huán)或稀釋樣品。

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