卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的常見(jiàn)問(wèn)題，將其分為三類：儀器準(zhǔn)備和操作、滴定故障排查、卡氏加熱爐技術(shù)。今天我們主要介紹儀器準(zhǔn)備和操作的9個(gè)常見(jiàn)問(wèn)題。

1、如何檢查電極是否正常工作？

建議使用經(jīng)認(rèn)證的水標(biāo)作為樣品進(jìn)行容量法或庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休滴定，計(jì)算回收率。如果回收率在97-103%之間，則代表包括電極在內(nèi)的整個(gè)系統(tǒng)工作正常。

a.檢查容量法系統(tǒng)：先使用一個(gè)水標(biāo)進(jìn)行三次平行滴定度測(cè)試，然后再測(cè)試另一個(gè)不同水標(biāo)的水含量，計(jì)算回收率。

b.檢查庫(kù)侖法系統(tǒng)：使用經(jīng)認(rèn)證的水標(biāo)進(jìn)行三次平行滴定并計(jì)算回收率。

工作介質(zhì)的顏色是指示電極是否正常工作的另一個(gè)指標(biāo)。

淺黃色是理想狀態(tài)，而深黃色或淺棕色則代表存在指示問(wèn)題。

如果發(fā)生這種情況，則應(yīng)清洗指示電極?？刹榭磫?wèn)題7和8關(guān)于清洗指示電極的相關(guān)建議。

2、電極可以在卡爾費(fèi)休試劑中存放多長(zhǎng)時(shí)間？

卡爾費(fèi)休滴定電極是由玻璃和金屬鉑制成的。因此，電極不會(huì)受卡爾費(fèi)休試劑的影響，在其中儲(chǔ)存多長(zhǎng)時(shí)間均可。

3、分子篩是否可以干燥后重復(fù)使用？還是應(yīng)該更換？

分子篩當(dāng)然可以干燥后重復(fù)使用。建議在200℃~300℃的溫度下干燥至少24小時(shí)，在干燥器中冷卻后轉(zhuǎn)移至密封的玻璃瓶中儲(chǔ)存。

4、平衡一般需要多長(zhǎng)時(shí)間？

對(duì)于新填充的滴定杯，容量法的平衡通常需要大約2-4分鐘，主要取決于反應(yīng)速度（試劑類型——單/雙組分試劑），庫(kù)侖法的平衡則需15-30分鐘。與卡氏爐聯(lián)用，由于持續(xù)的氣流影響，則可能需要略長(zhǎng)的時(shí)間達(dá)到穩(wěn)定的漂移。建議在首次滴定前穩(wěn)定整個(gè)卡氏爐系統(tǒng)至少1小時(shí)。

在相同工作介質(zhì)中的單次測(cè)量之間，平衡大約需要1-2分鐘。平衡時(shí)會(huì)再次達(dá)到原始漂移值。

5、平衡時(shí)，庫(kù)侖法滴定杯中會(huì)產(chǎn)生大量氣泡造成很高的漂移值，使用新鮮試劑時(shí)也是如此，造成這種結(jié)果的原因是什么？

庫(kù)侖法發(fā)生電極的陽(yáng)極將卡爾費(fèi)休試劑中的碘離子氧化生成碘單質(zhì)，在陰極看到的氣泡是氫離子（H⁺）還原生成氫氣（H₂）的結(jié)果。

打開(kāi)滴定杯或填充新鮮試劑后，平衡過(guò)程會(huì)去除攜帶到系統(tǒng)中的任何水分，避免樣品水分測(cè)定產(chǎn)生偏差。去除水分的過(guò)程導(dǎo)致漂移值升高，且在平衡過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生上述氫氣。因此，出現(xiàn)氣泡是完全正常的，無(wú)需擔(dān)心。通常，滴定杯中的水量越多，漂移值越高，產(chǎn)生的氫氣越多。

6、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的的適宜清洗頻率是多久？

關(guān)于何時(shí)清洗卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀并沒(méi)有嚴(yán)格的規(guī)定，清洗間隔很大程度取決于添加到滴定杯中的樣品類型和數(shù)量。溶解性差、指示電極污染（表面上有沉積層）、由于大量樣品引發(fā)記憶效應(yīng)均是清洗儀器的合適理由。

漂移也是一個(gè)很好的判斷指標(biāo)。如果出現(xiàn)較高且不穩(wěn)定的漂移值，則建議清洗滴定杯或重新填充工作介質(zhì)。

7、如何清洗卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀？

對(duì)于已安裝的滴定杯，可以使用乙醇簡(jiǎn)單沖洗。如需徹底清洗，應(yīng)將滴定杯從儀器中取出。水、甲醇等溶劑或清潔劑都可以用來(lái)清洗卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。如果遇到指示電極或庫(kù)侖法發(fā)生電極受到污染的情況，濃硝酸也可作為氧化劑使用。

上述清洗方案都可以，但一定要記住：清洗過(guò)程的最后一步一定是用乙醇沖洗，然后在烘箱中適當(dāng)干燥或使用吹風(fēng)機(jī)（不高于50℃）去除盡可能多的附著水。

切勿使用酮類（如，丙酮）清洗卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀！因?yàn)橥愇镔|(zhì)會(huì)與甲醇發(fā)生反應(yīng)釋放出水分，如果清洗后的滴定杯中仍有殘留的酮，它們會(huì)與卡爾費(fèi)休試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)，可能會(huì)導(dǎo)致漂移值過(guò)高而無(wú)法開(kāi)始任何滴定。

8、是否可以使用清潔劑或牙膏來(lái)清洗雙鉑針電極？

對(duì)于指示電極的清洗，通常使用醇類溶劑沖洗后用紙巾拋光即可。也可使用洗滌劑、牙膏或瑞士萬(wàn)通提供的拋光套件。

只需確保清洗完成后正確沖洗電極，去除所使用清潔劑的殘留后，方可再次使用電極。

9、如何清洗有隔膜發(fā)生電極？

從滴定杯中取出發(fā)生電極后，處理掉陰極液，然后用水沖洗電極。

將發(fā)生電極垂直放置（如，在錐形瓶中），并用保護(hù)帽蓋住電極連接器防止腐蝕；用幾毫升濃硝酸填充發(fā)生電極，讓酸流過(guò)隔膜；然后用水填充陰極室，并再次讓液體流過(guò)隔膜；多次重復(fù)用水沖洗步驟，以確保殘留的硝酸都從隔膜上沖走。

（請(qǐng)注意，如果污染程度較低，可以省略硝酸處理步驟?。?/span>

將一些甲醇倒入發(fā)生電極中以去除水分。重復(fù)此步驟幾次，徹底去除殘留水分。

在烘箱中或使用吹風(fēng)機(jī)（不高于50℃）正確干燥電極。

完成此清洗步驟后，電極嶄新如初，可再次用于滴定。

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