滴定結果重現性差? 你應該這樣查找原因!

對于任何滴定分析，首先要了解什么樣的精度要求才是有意義和必須的。然后如果發(fā)現一些結果還是超出了誤差范圍，你就要從以下幾點去找原因：

1.待測樣品是否在整個樣品中具有代表性?換句話說，你應該從取樣時就開始尋找可能存在的錯誤。“分析結果僅代表實際被分析的樣品的結果。”也許在實際測量前，樣品可能來自于一個沒有混合均勻的容器。亦或在取樣后，樣品暴露在不同的環(huán)境條件下。例如樣品在滴定前放置不同的時間段，會吸收不同量的空氣中的二氧化碳。

2.用多少樣品來做分析?對于極少量樣品的分析，天平的性能就至關重要。那么進行一次最小稱樣量的測試就可以了解天平是否符合要求。

3.如果是滴定管自身的問題，可從以下幾個方面來做檢查：

（1）滴定管應檢查是否漏氣。如果接頭沒有擰緊或閥的工作不正常，就可能出現漏液。在這種情況下，并不是所有滴定儀饋送的滴定劑都加入到樣品中去。由于這種影響不具有重復性，就會導致較大的標準偏差。

（2）滴定管中存在有氣泡。這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定劑在使用前應有個脫氣過程，如放置在超聲波水浴中。滴定瓶托架作為滴定儀的一個附件可以將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度，這就確保在充滿滴定管時不會出現負壓而造成脫氣。

滴定結果有誤，是預期值的一半或兩倍，不知道為什么?

這可能有多種原因。

結果恰好是預期值的一半或兩倍說明這是由于系統(tǒng)誤差造成的。

首先要做的就是在安裝數據中檢查為滴定劑所設定的滴定管體積是否與實際相符。滴定劑清單包含所有與滴定劑相關的信息：名義濃度，滴定管體積，所在驅動器以及在滴定度測定后自動儲存的當前滴定度值。

如果指定的是5mL的滴定管，但實際使用了10mL的滴定管，那么計算結果就只有預期值的一半，反之亦然。 另一種原因可能在于滴定劑的濃度。在結果的計算過程中，名義濃度乘以滴定度才能得到實際濃度，因此錯誤的名義濃度就可能導致錯誤的結果。例如：在滴定劑清單中給出的NaOH濃度是0.5mol/L，而實際上你用的是1.0mol/L的溶液，那么你的結果也就只有預期值的一半了。

此外，滴定反應的平衡數z也必須準確，也就是要知道反應的化學計量關系是什么，是不是1:1的反應。錯誤的平衡數也必將導致結果變成預期值的一半或兩倍。

為何得不到結果，或結果為0，而從曲線看，突躍很明顯?

發(fā)生這種情況有幾個原因，多數是由于方法中的閾值設得太大。將測量數值表打印出來并查看一階導數的最大值。方法中的閾值必須設得比該值低。通常情況下，我們建議在滴定曲線陡峭時將閾值設成一階導數最大值的50%左右，滴定曲線平坦時最多設成80%。請記住：得不到結果還與趨勢(滴定曲線的走向)定義錯誤及等當點范圍選錯有關。

還有更多關于滴定儀的問題，歡迎聯(lián)系集思，免費服務熱線：400-0027-510，13006194365。