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      1. 集思

        集思400-0027-510

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        用奧豪斯水分測定儀檢測噴霧干燥后的粉料水分

        2024-04-18 10:48:40 集思儀器

        隨著我電力事業(yè)的發(fā)展,超高壓、特高壓電瓷產(chǎn)品應(yīng)運(yùn)而生,而且被越來越廣泛使用。這類電瓷產(chǎn)品對其性能指標(biāo)要求很高, 因此只有用先進(jìn)的等靜壓干法成型工藝才能保證產(chǎn)品的質(zhì)量。在等靜壓干法成型工藝中,噴霧干燥后的粉料水分是主要的控制參數(shù), 用傳統(tǒng)的紅外線烘燈法測定需45 min。而噴霧干燥是一個(gè)連續(xù)的流程,一旦水分不合格,從取料到出結(jié)果的45 min 內(nèi),生產(chǎn)的粉料將都是廢品。所以,粉料水分的檢測周期越短越好。經(jīng)多次實(shí)驗(yàn),本文選用奧豪斯MB35型水分測定儀,對噴霧干燥后的粉料水分進(jìn)行了測定, 并分析了其與傳統(tǒng)紅外線烘燈法檢測粉料水分間的區(qū)別。

        2 粉料水分對質(zhì)量和工藝的影響

        眾所周知,當(dāng)粉料水分較高時(shí),顆粒之間可塑性移動能力較強(qiáng), 內(nèi)摩擦力較小, 坯體在較低的壓力下就可壓實(shí)。此時(shí),坯體內(nèi)顆粒的空隙幾乎被水填滿,水是不可壓縮的,提高壓制壓力坯料也不可能進(jìn)一步地致密。當(dāng)坯料水分較低時(shí),顆粒之間塑性移動能力低,空氣增多,需較大壓力坯體才能致密,低水分的粉料可壓縮性較好,但臨界壓力較高。所以, 粉料水分需控制在一個(gè)合理的范圍內(nèi),才能提高坯體的致密度。

        3 奧豪斯MB35型水分測定儀的概況和技術(shù)說明

        3.1 奧豪斯MB35型水分測定儀的概況

        奧豪斯MB35型水分測定儀是在電子天平基礎(chǔ)上配置高精度稱重傳感器,將樣品平鋪在Ф90 mm 的樣品盤中;采用500W 鹵素?zé)粼O(shè)計(jì)成二次輻射加熱源,使樣品溫度在3 min 達(dá)到200 ℃;電子屏幕自動顯示樣品重量、加熱溫度、樣品水分、加熱時(shí)間。只需用幾克樣品,就能快速、準(zhǔn)確地測定水分。

        奧豪斯水分分析儀

        3.2 奧豪斯水分測定儀的技術(shù)說明

        本實(shí)驗(yàn)中采用奧豪斯MB35型水分測定儀測試粉料水分的技術(shù)說明如下:

        (1) 測量方式:自動模式、定時(shí)模式、手動模式;

        (2) 稱重范圍:0~100 g;

        (3) 溫度范圍:60℃~200 ℃;

        (4) 小讀數(shù):0.001 g;

        (5) 測定精度(每分鐘含水率的變化率):0.01%~5%/min。

        4 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

        4.1 實(shí)驗(yàn)方案

        本實(shí)驗(yàn)方案為: 結(jié)合儀器的技術(shù)說明和筆者公司對粉料的要求(粉料水分控制在1.0%±0.2%,且每小時(shí)檢測一次。)確定如下實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

        (1) 測量方式選用

        本實(shí)驗(yàn)測量方式選用自動模式, 即每一分鐘含水率的變化率(測定精度)小于預(yù)設(shè)值時(shí),測量自動停止,并完成測量。

        (2) 新老方法對粉料水分測試的對比實(shí)驗(yàn)方案

        本實(shí)驗(yàn)暫定三種方案進(jìn)行粉料水分測試。其方案1中,假設(shè)設(shè)定溫度為200 ℃,測定精度為0.05%/min,樣品重量為20 g。方案2 與方案1 的區(qū)別為樣品重量不同,其為10 g。方案3 中,假設(shè)設(shè)定溫度為200 ℃,測定精度為0.02%/min, 樣品重量為5 g。其實(shí)驗(yàn)方案詳情如表1 所示。并在方案設(shè)計(jì)好后, 對三個(gè)方案中的樣品分別進(jìn)行SFY20A 水分測定儀與傳統(tǒng)紅外線烘燈法進(jìn)行粉料水分的測試。

        4.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

        從生產(chǎn)現(xiàn)場取樣, 按實(shí)驗(yàn)方案對樣品進(jìn)行粉料水分測定。奧豪斯MB35型水分測定儀測試結(jié)果與烘燈測

        試結(jié)果相差較大。奧豪斯MB35型水分測定儀能在150~180 s 的時(shí)間內(nèi)準(zhǔn)確測量出粉料的水分。而傳統(tǒng)的方法對于同樣的樣品則需要長達(dá)45 min 才能檢測出粉料的水分含量。而且還不難發(fā)現(xiàn),方案3 相比其它兩種方案耗時(shí)要長,因此,本實(shí)驗(yàn)方案不予以采用。雖然方案2 用時(shí)短,但通過對比發(fā)現(xiàn), 方案2 中檢測到粉料中水分的含量普遍偏高,因此也不可取。為了進(jìn)一步確定樣品的烘干溫度,因此,本實(shí)驗(yàn)決定將加熱溫度降為160 ℃, 并用方案1 與方案2 做第二輪對比實(shí)驗(yàn)。采用奧豪斯水分測定儀測試粉料水分其重復(fù)性較好。并且當(dāng)樣品為20g 時(shí),其比烘干法測出來的水分值偏低,且偏差較大。但從實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),采用10 g 樣品測定其水分含量比烘干法普遍偏高。兩種方案都沒有達(dá)到預(yù)想的目標(biāo),但相比10 g 樣品的實(shí)驗(yàn)結(jié)果更為理想。因此,為了讓實(shí)驗(yàn)更加精確,本實(shí)驗(yàn)選取10 g 樣品進(jìn)行第三輪實(shí)驗(yàn)。此輪實(shí)驗(yàn)主要是通過改變溫度(降為140 ℃),測出粉料含水量所需要的時(shí)間,奧豪斯MB35型水分測定儀測定的樣品水分比烘干法還是普遍偏高,因此,需要繼續(xù)降低加熱溫度。通過反復(fù)實(shí)驗(yàn),后決定,在其他參數(shù)不變的情況下,采用110 ℃和120 ℃加熱溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn),此實(shí)驗(yàn)稱為第四輪對比實(shí)驗(yàn),110 ℃時(shí)儀器測定的樣品水分比烘干法普遍偏低;120 ℃時(shí)兩種方法檢測結(jié)果相近。所用時(shí)間都在三分鐘左右,能滿足工藝要求。因此,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)控制參數(shù)溫度為120 ℃、測定精度為0.05% / min、樣品重量為10 g 時(shí),檢測效果。

        5 結(jié)論

        驗(yàn)證結(jié)果證實(shí),當(dāng)控制設(shè)定溫度為120 ℃、測定精度為0.05% / min、樣品重量為10 g 時(shí),采用奧豪斯MB35型水分測定儀能在3 min 左右快速檢測出粉料水分, 而且檢測結(jié)果與紅外線烘燈法的檢測結(jié)果相近,能滿足工藝要求,可投入大生產(chǎn)使用。

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