原子熒光光譜分析是一種靈敏度高、分離效果好,分析速度快的成熟分析技術(shù),本文從原子熒光光譜儀操作者的角度,介紹了原子熒光光譜儀的使用與注意事項(xiàng),對(duì)原子熒光光譜儀的使用者和管理者具有一定的參考價(jià)值。
使用之前,需要做的工作:
(1)檢查水封里是否封好;
(2)泵管夾上滴上一滴甲基硅油;
(3)裝上檢測(cè)要用的元素?zé)簦?
(4)儀器開(kāi)機(jī)預(yù)熱;
(5)打開(kāi)氬氣瓶,調(diào)節(jié)分壓表壓力0.2~0.3MPa之間;
(6)配制好還原劑,載流液,標(biāo)準(zhǔn)溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用;
(7)處理好待測(cè)樣品。
操作步驟:
(1)打開(kāi)燈室蓋,將待測(cè)元素的空心陰極燈小心插入燈座,并確認(rèn)插緊插好;
(2)按要求連接好各種泵管;
(3)打開(kāi)氣源,調(diào)節(jié)減壓閥使次級(jí)壓力在0.2~0.3MPa;
(4)按步驟一開(kāi)機(jī)順序,運(yùn)行AFS-9X系列專(zhuān)用操作軟件,進(jìn)入工作站;
(5)檢查光路,進(jìn)行必要的光路調(diào)節(jié);
(6)首次運(yùn)行時(shí),系統(tǒng)出現(xiàn)“儀器和用戶(hù)參數(shù)”對(duì)話(huà)框要求用戶(hù)輸入相關(guān)信息,并選擇相應(yīng)的儀器信息及附件信息;
(7)點(diǎn)擊“檢測(cè)”按鈕,儀器進(jìn)行自檢、自診;
(8)通過(guò)調(diào)節(jié)泵管壓塊螺絲,檢查排液是否正常;
(9)點(diǎn)燃點(diǎn)火爐絲,預(yù)熱儀器20min以上;
(10)單擊工具欄中的“元素表”按鈕,或菜單“選項(xiàng)”中的“元素表”,A、B道自動(dòng)識(shí)別匹配的元素?zé)?,若單道測(cè)量,則應(yīng)手工屏蔽非檢測(cè)道;
(11)根據(jù)操作軟件手冊(cè),設(shè)置儀器條件、測(cè)量條件、注射泵程序、標(biāo)準(zhǔn)系列信息、樣品參數(shù)等;
(12)單擊“測(cè)量”窗口按鈕,點(diǎn)擊“檢測(cè)”,出現(xiàn)“另存為”畫(huà)面時(shí),輸入保存數(shù)據(jù)的目錄和文件名并保存;
(13)按操作軟件依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)校正溶液系列、樣品空白、樣品溶液;
(14)根據(jù)需要打印校正工作曲線(xiàn)和結(jié)果報(bào)告;
(15)測(cè)試結(jié)束后,在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水,運(yùn)行“清洗程序”五次以上,并排空積液;
(16)熄滅點(diǎn)火爐絲,然后退出工作站,并依次關(guān)閉主機(jī)、順序注射系統(tǒng)和自動(dòng)進(jìn)樣器,關(guān)閉計(jì)算機(jī)和氣源,并松開(kāi)壓塊,放松泵管。
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