目前我們都知道液相色譜柱的填料一般選擇的是硅膠，但其實(shí)對硅膠填料的要求是有很多的，總結(jié)一下如下：

1、硅膠的純度

2、硅膠類型

3、填料形狀

4、填料的尺寸及尺寸分布

通常情況下，討論色譜柱硅膠純度用金屬離子含量來討論，一般建議硅膠填料中金屬離子的含量越少越好。

因?yàn)楣枘z表面的金屬離子和硅醇基會(huì)導(dǎo)致化合物保留變大，這種二次保留效應(yīng)會(huì)導(dǎo)致色譜柱色譜峰的拖尾。

金屬離子的存在為什么會(huì)導(dǎo)致化合物的保留變大呢？

首先因?yàn)楣枘z表面的金屬離子會(huì)起鰲合作用，這樣容易導(dǎo)致含有多個(gè)極性基團(tuán)的化合物分子保留值變大。

其次，靠近表面的金屬離子會(huì)激活硅醇基團(tuán)，使得硅醇基更容易和酸性或堿性化合物相互作用，從而導(dǎo)致化合物保留值增大、色譜峰拖尾。

早期的時(shí)候，人們將作為填料的硅膠顆粒分成A類和B類兩種硅膠。

其中A類硅膠帶負(fù)電荷的殘留硅羥基，而且酸性表面上金屬含量高(硅羥基的pKa低)，從而導(dǎo)致堿性化合物較易發(fā)生拖尾。

而B類硅膠由于金屬含量低，硅羥基pKa高，堿性化合物不易發(fā)生拖尾。

而自1990以后用來制作色譜柱固定相填料的硅膠顆粒已經(jīng)全部采用B型硅膠。

事實(shí)上針對硅膠表面的金屬離子，供應(yīng)商最有效的方案是進(jìn)行酸洗。

有案例顯示硅膠在化學(xué)改性前如用強(qiáng)酸處理，可以去除高達(dá)1/3的金屬離子雜質(zhì)。

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