該如何老化新色譜柱?眾說(shuō)紛紜,有人說(shuō)不必老化,有人說(shuō)必須過(guò)夜老化,有人認(rèn)為老化色譜柱時(shí)升溫速率必須較慢?究竟該如何老化?
解答:安裝色譜柱后, 首先用至少3倍于平常工作流速的載氣吹色譜柱,然后將載氣流速調(diào)整到正常流速。開(kāi)始從100度升溫迅速升溫到老化溫度,老化色譜柱。
老化溫度在高于樣品分析終溫20度但不超過(guò)色譜柱的恒溫溫度上限的狀態(tài)下,恒溫2小時(shí)的方法快速老化一支新的毛細(xì)管色譜柱,色譜柱老化時(shí)的升溫速率沒(méi)有限制,既可使用最高升溫速率老化色譜柱。
如果樣品分析的終溫一旦超過(guò)色譜柱恒溫溫度上限,必須在比首次老化溫度更高的溫度下重新老化色譜柱,但不能超過(guò)色譜柱的程序升溫上限。如果恒溫10分鐘以后,檢測(cè)器信號(hào)仍然不往下降, 立即將色譜柱柱溫降下來(lái),檢查是否漏氣。
色譜柱老化所需時(shí)間可依據(jù)應(yīng)用分析的需要,并且取決于操作者可接受的流失程度。所需要的檢測(cè)限越低,色譜柱需要的老化時(shí)間就越長(zhǎng)(與色譜柱固定相的極性和膜厚直接相關(guān))極性和厚膜色譜柱流失較多和需要較徹底的老化,對(duì)于絕大多數(shù)應(yīng)用30至60分鐘的老化時(shí)間已經(jīng)足夠。
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