氣相色譜氣體管理
氣相色譜氣路中,對(duì)于載氣純度要求很高,需為99.9995%以上,如果在其中混有雜質(zhì),會(huì)導(dǎo)致基線噪音的增加,從而影響到檢測(cè)靈敏度。由于每臺(tái)GC配有不同的檢測(cè)器,而不同的檢測(cè)器應(yīng)選擇對(duì)應(yīng)的載氣類(lèi)型,比如FID、NPD、FPD、ECD等檢測(cè)器常用氮?dú)庾鳛檩d氣。此外,為了進(jìn)一步的保證氣體的質(zhì)量,建議在氣路中安裝氣體捕集阱,比如有水分、烴類(lèi)、氧氣等捕集阱。
氣相色譜分流/不分流進(jìn)樣口-流路系統(tǒng)
載氣通過(guò)EPC后形成一路總流量,之后在隔墊下方被分成兩路,一路被隔墊吹掃出去,另一路進(jìn)入到襯管,在襯管下方的分流平板被分成2路,一路為色譜柱的流量,一路作為分流出口的流量。對(duì)于分流/不分流進(jìn)樣口而言,流路為一進(jìn)三出,總流量=隔墊吹掃流量+色譜柱流量+分流出口流量。
隔墊吹掃的作用主要是將隔墊在高溫下可能產(chǎn)生的分解物質(zhì)吹掃出去。此外,在進(jìn)行液體進(jìn)樣時(shí),隔墊吹掃還可將隔墊殘留的樣品吹掃出去,消除二次進(jìn)樣的影響。一般情況下隔墊吹掃可以按照默認(rèn)的3ml/min使用即可。
分流出口的作用,是在進(jìn)樣時(shí),使一小部分進(jìn)入色譜柱,大部分通過(guò)分流出口分流出去,避免產(chǎn)生色譜柱的過(guò)載。為了避免一些高沸點(diǎn)物質(zhì)被分流出去,產(chǎn)生冷凝,從而污染分流出口上的閥,因此在閥前面有一個(gè)分流出口捕集阱起到保護(hù)的作用。
氣相色譜分流/不分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣結(jié)構(gòu)
隔墊屬于消耗品,如果不及時(shí)更換會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣。若使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng),隔墊產(chǎn)生的碎屑還會(huì)在襯管或者分流平板上聚集,出現(xiàn)隔墊流失的干擾峰。因此,隔墊需經(jīng)常更換。更換過(guò)程中需要注意的是,隔墊有正反方向,切勿裝反。裝完后隔墊后螺帽擰的松緊應(yīng)適度,過(guò)松會(huì)漏氣;過(guò)緊會(huì)使隔墊變形,不但影響隔墊壽命,還會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣困難。
氣相色譜襯管維護(hù)
在整個(gè)GC中,襯管的維護(hù)非常重要,頻率也比較高。對(duì)于襯管而言,如果受到污染,不揮發(fā)的基體將會(huì)殘留在襯管中,吸附之后注入的樣品,會(huì)導(dǎo)致鬼峰、峰的丟失、峰面積重現(xiàn)性差,靈敏度下降、拖尾等問(wèn)題。每次維護(hù)建議直接更換新的襯管。襯管更換的時(shí)候建議也直接更換其上面的O型環(huán)。由于O型環(huán)起密封作用,因此進(jìn)樣口漏氣不僅可能是隔墊的問(wèn)題,也可能與O型環(huán)有關(guān)系。
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