載氣系統(tǒng)

氣相色譜漏氣問題及解決方法

漏氣，分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。

載氣漏氣時，色譜圖有以下變化：

氣相色譜基線變化

a、基線不穩(wěn)定（噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移）。

①基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣；

②基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣；

③恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。

b、基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。

氣相色譜色譜峰變化

a、峰形變小、保留時間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時漏氣；

b、峰形變小、保留時間變大，從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣，或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。

在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下，多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差（保留時間、峰面積以及定量結(jié)果）。

輔助氣漏氣時，一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器（FID）運(yùn)行時，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。

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