校正儀器用的標準緩沖液與測定的準確度有直接關系,配制和保存標準緩沖溶液應注意:
①p H標準物質(zhì)應保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽p H標準物質(zhì)在空氣濕度較大時就會發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,p H標準物質(zhì)即不可使用。
②配制p H標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級p H計測量,則可以用普通蒸餾水。
③配制p H標準溶液應使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的p H標準液。存放p H標準物質(zhì)的塑料袋或其他容器,除了應倒干凈以外,還應用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的p H標準溶液中,以保證配制的p H標準溶液準確無誤。
④配制好的標準緩沖溶液一般可保存2~3個月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。
⑤堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存,防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸,降低其p H值。
⑥電極的引出端必須保持清潔和干燥,以免降低絕緣性能。應防止輸出兩端短路,否則,會造成p H計測量失準或測量失敗。
⑦短期內(nèi)不用時,可充分浸泡在蒸餾水或1×10 - 4鹽酸溶液中。但若長期不用,應將其干放,切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗,應避免電極長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液或酸性氟化物溶液中,并防止與有機硅油脂接觸。
⑧電極在測定堿性溶液和測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止待測液粘附在電極上而污染電極。
⑨一般不應用玻璃電極測強堿性溶液(p H= 11以上) ,如必須測定應盡量快速測,使用后,球部應以1mol/ L鹽酸液浸泡片刻,再用蒸餾水洗凈。電極也不能用于測量強酸或其他腐蝕性溶液。
⑩電極插頭上的有機玻璃管有優(yōu)良的絕緣性能,切忌與脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等使用或與油污接觸。
被測溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì),而使電極鈍化,其現(xiàn)象是敏感梯度降低,或讀數(shù)不準。如此,則應根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),以適當溶液清洗,使之復新。
電極經(jīng)長期使用后,如發(fā)現(xiàn)梯度略有降低,則可把電極下端浸泡在4 %氫氟酸中3~5s ,用蒸餾水洗凈,然后在氯化鉀溶液中浸泡,使之復新。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。清洗電極后,不要用濾紙擦試玻璃膜,而應用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。然后將電極浸入被測溶液中,輕輕搖勻。
測量時,應避免電極的敏感玻璃泡與容器接觸,測量后,應及時將電極套套上,套內(nèi)應放少量補充液以保持電極球泡的濕潤。
搬動儀器應將量程選擇開關置于“0位”,此時已將電表斷路,以保證移動時電表的安全。
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